Tiivistelmä: asetonilla katalysoitu kloridi, joka tuotetaan liuotinkiteyttämällä 1,1,3-triklooriasetoniksi, jonka puhtausaste on vähintään 99,0 % ja saanto 45 %. Avainsanat: 1,1,3-triklooriasetoni; synteesi; korkea puhtausaste

———-. Esipuhe

1,1,3-triklooriasetoni on tärkeä välituote foolihapon tuotannossa. Tällä hetkellä 1,1,3-asetonitriklooriasetonilla on pitkä tuotantosykli (48 tuntia), huono selektiivisyys ja alhainen saanto. 1,1,3-triklooriasetonin pitoisuus on vain noin 17 % ja vesiuuton jälkeen vain 51,9 %. Tuotantokustannukset ovat korkeat ja tuotekorjaus on alhainen. Nämä kaikki johtavat korkeisiin kotimaisen foolihapon tuotantokustannuksiin, sisällön parantamisen vaikeuteen ja muihin ongelmiin. Kirjoittaja luki suuren määrän kotimaisia ​​ja ulkomaisia ​​asiakirjoja. Monien kokeiden ja tutkimusten jälkeen lisäsimme katalyytin ja kontrolloimme kloorin kiertonopeutta, mikä lyhensi reaktioaikaa 1,1,3-3-triklooriasetoniin 24 tunnissa ja kiteytti 1,1,3-3-triklooriasetonin yli 99 %:n puhtaudella ja yli 45 %:n saannolla.

II. Kokeellinen osa

1. reaktio

0 0 0 0

1. II.

　　C Ha C Ha + Cl :—Cl C H .₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Kokeelliset vaiheet

Nelikaulaisessa pullossa, jossa oli 500 ml:n pallomainen kondensaattori, sekoitettiin tietty määrä asetonia ja katalyyttiä ja syötettiin klooriin reaktiolämpötilassa 10–30 W. Aloita ajoitus, lopeta kloorin läpivirtaus useita tunteja reaktion jälkeen ja jatka sekoittamista 1 tunnin ajan. Tuloksena olevaan seokseen lisättiin erityistä liuottimen kaltaista materiaalia, sekoitettiin 1 tunnin ajan samalla jäähdyttäen 10 °C:seen kiteyttäen, uuttaen 1,1,3-triklooriasetonia.

1. 1,1,3. Triklooriasetonin puhtauden selektiivinen määritys

Tuotteen ja kloridiliuoksen puhtausasteen selektiiviseen määrittämiseen käytettiin Varin 3700 -kaasukromatografiaa, QF・1-täyttökolonnia ja FID-detektoria.

1. Keskustelun tulokset
2. Katalyytin vaikutus kloridiselektiivisyyteen osoitti asetonikloorauksen selektiivisyyden

Suuri vaikutus, taulukossa 1 on lueteltu joukko kokeellisia tuloksia. Taulukosta 1 nähdään, että 1,1,3-triklooriasetonin vähimmäisselektiivisyys kasvaa merkittävästi (noin 19,1 %) ilman katalyyttiä, ja

　　Yhdisteamiinikatalyytti on paras, jopa 57,5 ​​%. Testiolosuhteet: Innl asetoni, 3nr) l kloori, katalyytti 0,6 g, lämpötila 1030 °C,

aika 18 tuntia. 12 tunnin sisällä va:3,9 Cao h;2

〜7 tuntia, vq: 27 Cao₂h; 7〜18 tuntia, VQ: 3,9 - h. Taulukko 1. Katalyytin vaikutukset tuotteen selektiivisyyteen

1. Läpivirtausnopeuden vaikutus reaktioon

Kokeessa havaittiin, että tasaisella kloorilla oli heikko tuoteselektiivisyys, mikä paransi merkittävästi tuotteen selektiivisyyttä ja saantoa.

Taulukossa 2 on lueteltu joukko testitietoja.

Taulukko 2 Kloorivirtausnopeuden vaikutukset tuotteen selektiivisyyteen

Testiolosuhteet: Petrimalja 1, asetoni, katalyytti: komposiittiluokka 0,6 go

Kokeessa havaittiin, että fluklooria haihtui aikaisin (12 tuntia) ja myöhemmin (8–24 tuntia), jolloin suurin osa kloorista poistui, jolloin reaktio oli hidas ja väliaine (28 tuntia) nopea. Kun kloorikaasun syöttö lopetetaan, tuotteen selektiivisyys ja saanto heikkenevät merkittävästi. Tulokset osoittivat, että 1,1,3-yhdistettä tuotettiin paljon hitaammin kuin

1,1-diklooriasetoni. Reaktion aikana

kloridi, kloridi, asetoni, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

eli_II.klooraus submetyyliryhmässä oli paljon

nopeammin kuin metyyliryhmällä. Siksi

Kirjoittaja uskoo, että asetonikloridin muodostumisprosessi on seuraava:

Reaktio suoritetaan pääprosessina V1 1 2-5.

Taulukon 2 tietojen mukaan kunkin vaiheen reaktionopeusluokka on

　　V2^”3^1 2 5>V4

Kunkin vaiheen reaktionopeudesta riippuen,

Taulukon 3 tiedoista voidaan nähdä, että 1,1,3-triklooriasetonin ja sivutuotteiden pienen kiehumispiste-eron vuoksi vesiuuton erottaminen on yleensä vaikeaa ja yksinkertainen keino. Vaikka useimmat I-tuotteet voidaan poistaa, puhtauden säilyttäminen on vaikeaa.

kontrolloimme kloorin kulkunopeutta jokaisessa vaiheessa,

saavuttaakseen tavoitteen lyhentää kloorin kulkuaikaa ja estää selektiivisyyttä lisäämällä sekundäärisen reaktion nopeutta 1,1,3-triklooriasetonilla.

1. Hydratoitujen kidepuhdistus Kirjallisuuden mukaan yleensä

Asetonikloridinestettä uutetaan tai puhdistetaan vedellä 1,1,3-triklooriasetonin pitoisuuden lisäämiseksi, ja kirjoittaja käytti 1,1,3-triklooriasetonia kiteyttämiseen muista sivutuotteista.

Taulukossa 3 on lueteltu eri erotusmenetelmillä saavutettu tuotteen puhtaus.

Taulukko 3. Eri erotusmenetelmillä saatu tuotteen puhtaus

parantaa edelleen. Tuotteen puhtaus saavuttaa yli 99 %, ja saanto on myös useissa menetelmissä korkein, jopa 45 %.1 Menetelmä vaatii yli 50 %:n K-pitoisuuden 1,1,3-triklooriasetonille kloridiliuoksessa.

Valitse sopiva yhdisteamiinikatalyytti, hallitse hidasta kloorin estoa alussa ja myöhemmin 10–30 °C:ssa, voi valmistaa 1,1,3-triklooriasetonikloridia, puhdistaa erityisellä liuotinkiteytyksellä, saada kiteisen tuotteen, jonka pitoisuus on vähintään 99,0 %, saanto 45 %, mutta 1,1,3-triklooriasetonin kloridiliuoksessa on oltava yli 50 %.Athenan toimitusjohtaja

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

toimitusjohtaja@mit-ivy.com

　　LISÄÄ：Jiangsun maakunta, Kiina