Tiivistelmä: asetonilla katalysoitu kloridi ja valmistettu liuotinkiteytyksellä 1,1,3-triklooriasetonissa, korkea puhtausaste vähintään 99,0 %, saanto 45 %. Avainsanat:1,1,3-triklooriasetoni;synteesi;korkea puhtaus

———-. Esipuhe

1,1,3■triklooriasetoni on tärkeä välituote foolihapon tuotannossa.Tällä hetkellä 1,1,3.asetonitriklooriasetoni,pitkä tuotantosykli (48 tuntia),huono selektiivisyys, alhainen saanto,1,1,3- triklooriasetonipitoisuus on vain noin 17%, vesiuuton jälkeen sen pitoisuus on vain 51,9%. Ja tuotantokustannukset ovat korkeat, tuotteen korjaus on alhainen. Nämä kaikki johtavat korkeisiin kotimaisiin foolihapon tuotantokustannuksiin, joita on vaikea parantaa pitoisuutta ja muita ongelmia. Kirjoittaja luki suuren määrän kotimaisia ​​ja ulkomaisia ​​asiakirjoja. Monien kokeiden ja tutkimusten jälkeen lisäsimme katalyyttiä ja kontrolloimme kloorin nopeutta, lyhensimme reaktioajan 1,1,3-3 triklooriasetoniin 24 tunnissa ja 1,1,3-3 triklooriasetonikiteytys puhtaudella yli 99 % ja saanto yli 45 %.

II. Kokeellinen osa

1. reaktio

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl: -ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Kokeelliset vaiheet

Nelikaulakolvissa, jossa oli 500 ml:n pallomainen lauhdutin, sekoitettiin tietty määrä asetonia ja katalyyttiä ja syötettiin klooriin reaktiolämpötilassa 10-30 W. Aloita ajoitus, lopeta kloorin läpikulku useita tunteja reaktion jälkeen ja jatka. sekoitettiin 1 tunti. Saatuun seokseen lisättiin erityistä liuottimen kaltaista materiaalia, sekoitettiin 1 tunti jäähdyttäen 10 °C:seen kiteyttäen, uuttaen 1,1,3-triklooriasetonia.

1. 1,1,3.Triklooriasetonin puhtauden valikoiva määritys

Varin 3700 kaasukromatografia, QF・1 täyttökolonnia ja FID-detektoria käytettiin määrittämään selektiivisesti tuotteen ja kloridiliuoksen puhtausvoitto.

1. Keskustelun tulokset
2. Katalyytin vaikutus kloridiselektiivisyyteen osoitti asetonin kloorauksen selektiivisyyden

Suuri vaikutus, Taulukossa 1 on lueteltu joukko kokeellisia tuloksia. Taulukosta 1 1,1,3-triklooriasetonin vähimmäisselektiivisyys kasvaa merkittävästi (noin 19,1 %) ilman katalyyttiä, ja

　　yhdisteamiinikatalyytti on paras, jopa 57,5 ​​%o. Testiolosuhteet: Innl asetoni, 3nr) l kloori, katalyytti 0,6 g, lämpötila 1030 °C,

aika 18 tuntia.12 tunnin sisällä va:3,9 Cao h;2

〜7 tuntia,vq:27 Cao h;7〜18 tuntia,VQ:3,9-h. Taulukko 1.Katalyytin vaikutukset tuotteen selektiivisyyteen

1. Kloorin läpikulkunopeuden vaikutus reaktioon

Kokeessa havaittiin, että tasaisella kloorilla oli huono tuoteselektiivisyys, mikä paransi merkittävästi tuotteen selektiivisyyttä ja saantoa.

Taulukossa 2 luetellaan joukko testitietoja.

Taulukko 2 Kloorin päästönopeuden vaikutukset tuotteen selektiivisyyteen

Testi^ kunto:]Petri-malja 1 asetoni, katalyytti: komposiittiluokka 0,6go

Kokeessa havaittiin, että flukloori oli aikaisin (12 tuntia) ja myöhemmin (8 24 h), suurin osa kloorista poistui, että reaktio oli hidasta ja väliaine (28 h) oli nopeaa. Kun kloorikaasu pysäytetään, tuotteen selektiivisyys ja saanto Tulokset osoittivat, että 1,1,3 tuotti paljon hitaammin kuin

1,1-diklooriasetoni. Reaktion aikana

kloridi, kloridi, asetoni, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

eli_II.submetyyliryhmän klooraus oli paljon

nopeammin kuin metyyliryhmässä. Siksi

kirjoittaja uskoo, että asetonikloridin muodostumisprosessin reaktioprosessi on:

Reaktio suoritetaan käyttäen V112-5:tä pääprosessina.

Taulukon 2 tietojen mukaan kunkin vaiheen reaktionopeusjärjestys on

　　V2^”3^1 2 5>V4

Riippuen kunkin vaiheen reaktionopeudesta,

Taulukon 3 tiedoista voidaan nähdä, että 1,1,3.triklooriasetonin ja sivutuotteiden välisen pienen kiehumispisteeron vuoksi veden erottaminen on yleensä vaikeaa, ja erotus on yksinkertainen tapa. tuotteet voidaan poistaa, puhtaus on vaikeaa

ohjaamme kloorin kulkunopeutta jokaisessa vaiheessa,

saavuttaakseen tavoitteen lyhentää kloorin läpimenoaikaa ja estää sekundäärisen reaktion nopeuden lisäämisen selektiivisyyttä 1,1,3-triklooriasetonilla.

1. Hydratoitujen kiteiden puhdistus Kirjallisuuden mukaan yleensä

asetonikloridin neste uutetaan tai puhdistetaan vedellä 1,1,3-triklooriasetonin pitoisuuden lisäämiseksi, ja kirjoittaja käytti 1,1,3-triklooriasetonia kiteyttämiseen muista sivutuotteista.

Taulukossa 3 on lueteltu eri erotusmenetelmillä saatu tuotteen puhtaus.

Taulukko 3. Eri erotusmenetelmillä saatu tuotteen puhtaus

parantaa edelleen.Tuotteen puhtaus saavuttaa yli 99 % ja saanto on myös suurin useissa menetelmissä, jopa 45 %o.1 Menetelmä vaatii 1,1,3-triklooriasetonipitoisuuden K yli 50 % kloridissa Solutiono.

Valitse sopiva yhdisteamiinikatalyytti, kontrolloi hidasta klooriestosta varhain ja myöhään 10-30 °C:ssa, voi valmistaa 1,1,3-triklooriasetonikloridia, joka on puhdistettu erityisellä liuotinkiteytyksellä, saada kiteistä tuotetta, jonka pitoisuus on vähintään 99,0 %, saannolla 45 %, mutta 1,1,3-triklooriasetonin kloridiliuoksessa on oltava yli 50 %o.Athenen toimitusjohtaja

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

toimitusjohtaja@mit-ivy.com

　　LISÄÄ: Jiangsun maakunta, Kiina