1,1,3-triklooriasetonivalmisteen korkea puhtausaste

Tiivistelmä: asetonilla katalysoitu kloridi ja valmistettu liuotinkiteytyksellä 1,1,3-triklooriasetonissa korkean puhtausasteen ollessa vähintään 99,0 %, saannolla 45 %o Avainsanat:1,1,3-triklooriasetoni;synteesi;korkea puhtaus

-----------.Esipuhe

1,1,3■triklooriasetoni on tärkeä välituote foolihapon tuotannossa.Tällä hetkellä 1,1,3.asetonitriklooriasetoni,pitkä tuotantosykli (48 tuntia),huono selektiivisyys, alhainen saanto,1,1,3- triklooriasetonipitoisuus on vain noin 17 %, vesiuuton jälkeen sen pitoisuus on vain 51,9 %. Ja tuotantokustannukset ovat korkeat, tuotteen korjaus on alhainen. Nämä kaikki johtavat korkeisiin kotimaisiin foolihapon tuotantokustannuksiin, joiden sisältöä on vaikea parantaa ja muut ongelmia. Kirjoittaja luki suuren määrän kotimaisia ​​ja ulkomaisia ​​asiakirjoja.Monien kokeiden ja tutkimusten jälkeen lisäsimme katalyyttiä ja kontrolloimme kloorin nopeutta, jolloin reaktioaika lyheni 1,1,3-3 triklooriasetoniin 24 tunnissa ja 1,1,3-3 triklooriasetonikiteytys puhtaudella yli 99 % ja saanto yli 45 %.

II.Kokeellinen osa

1. reaktio

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl: -ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Kokeelliset vaiheet

Nelikaulakolvissa, jossa oli 500 ml:n pallomainen lauhdutin, sekoitettiin tietty määrä asetonia ja katalyyttiä ja syötettiin klooriin reaktiolämpötilassa 10-30 W. Aloita ajoitus, lopeta kloorin läpikulku useita tunteja reaktion jälkeen ja jatka. sekoitettiin 1 tunti. Erityinen liuottimen kaltainen materiaali lisättiin tuloksena saatuun seokseen, sekoitettiin 1 tunti samalla kun se jäähdytettiin 10 °C:seen, kiteytys uuttamalla 1,1,3-triklooriasetonia.

1. 1,1,3.Triklooriasetonin puhtauden valikoiva määritys

Varin 3700 kaasukromatografia, QF・1 täyttökolonnia ja FID-detektoria käytettiin määrittämään selektiivisesti tuotteen ja kloridiliuoksen puhtausvoitto.

1. Keskustelun tulokset
2. Katalyytin vaikutus kloridiselektiivisyyteen osoitti asetonin kloorauksen selektiivisyyden

Suuri vaikutus, taulukossa 1 luetellaan joukko kokeellisia tuloksia. Taulukosta 1 1,1,3-triklooriasetonin vähimmäisselektiivisyys kasvaa merkittävästi (noin 19,1 %) ilman katalyyttiä, ja

　　amiiniyhdistekatalyytti on paras, jopa 57,5 ​​%. Testiolosuhteet: Innl asetoni, 3nr) l klooria, katalyytti 0,6 g, lämpötila 1030 °C,

aika 18 tuntia.12 tunnin sisällä va:3,9 Cao h;2

〜7 tuntia,vq:27 Cao h;7〜18 tuntia,VQ:3,9-h.Taulukko 1.Katalyytin vaikutukset tuotteen selektiivisyyteen

1. Kloorin läpikulkunopeuden vaikutus reaktioon

Kokeessa havaittiin, että tasaisella kloorilla oli huono tuoteselektiivisyys, mikä paransi merkittävästi tuotteen selektiivisyyttä ja saantoa.