N,N-dimetyylianiliini

Tunnetaan myös nimellä dimetyylitifenyyliamiini, väritön tai vaaleankeltainen öljymäinen neste, jolla on pistävä haju, helposti hapettuva ilmassa tai auringon alla ja käyttää ze tummennettua. Suhteellinen tiheys (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, jäätymispiste 2,0 ℃, kiehumispiste 193 ℃, leimahduspiste (aukeneminen) 77 ℃, leimahduspiste 317 ℃, viskositeetti (25 ℃) (25 ℃) (refaktiivinen indeksi) n, 1,528, 1,520 R48 . Liukenee etanoliin, eetteriin, kloroformiin, bentseeniin ja muihin orgaanisiin liuottimiin. Liukenee useisiin orgaanisiin yhdisteisiin. Liukenee heikosti veteen. Se on palava ja palaa avotulen yhteydessä. Höyry ja ilma muodostavat räjähtävän seoksen, jonka räjähdysraja on 1,2-7,0 % (tilavuus). Se on erittäin myrkyllistä, ja myrkyllistä aniliinikaasua vapautuu korkean lämpöenergian hajoamisen seurauksena. Se voi imeytyä ihon läpi ja aiheuttaa myrkytyksen, LD501410mg/kg, suurin sallittu pitoisuus ilmassa on 5mg/m3.
Varastointimenetelmä
1. Varastointia koskevat varotoimet[25] Varastoi viileässä, hyvin ilmastoidussa varastossa. Pidä poissa tulesta ja lämmönlähteistä. Pidä säiliö suljettuna. Se tulee säilyttää erillään hapoista, halogeeneista ja syötävistä kemikaaleista, eikä sitä saa koskaan sekoittaa. Varustettu vastaavilla palonsammutusvarusteilla ja -määrillä. Varastointialue tulee varustaa hätähoitolaitteilla vuotojen varalta ja sopivilla suojamateriaaleilla.

2. Ota käyttöön rautarumpusuljettu pakkaus, 180 kg per rumpu, ja säilytä viileässä ja tuuletetussa paikassa. Varastoi ja kuljeta syttyviä ja myrkyllisiä aineita koskevien määräysten mukaisesti.
synteesimenetelmä
1. Se saadaan aniliinin ja metanolin välisellä reaktiolla rikkihapon läsnä ollessa korkeassa lämpötilassa ja korkeassa paineessa. Prosessikulku: 1. 790 kg aniliinia, 625 kg metanolia, 85 kg rikkihappoa (ammonium 100 %) lisätään reaktiokattilaan, ohjauslämpötila 210-215 ℃, paine 3,1 MPa, reagoi 4 tuntia, sitten paine vapautetaan, materiaali poistetaan Erotin, neutraloitu 30 % natriumhydroksidilla, staattinen, ja alempi kvaternäärinen ammoniumsuola erotetaan. Sitten 160 ℃:ssa, 0,7-0,9 MPa:n hydrolyysireaktiossa 3 tunnin ajan, hydrolyysituotteet ja öljyisten materiaalien ylempi kerros yhdistettiin pesemällä valmiin tuotteen tyhjötislauksen jälkeen.

2. Käyttäen metanolia ja aniliinia raaka-aineina, se syntetisoidaan alumiinioksidikatalyytillä 200-250 ℃:n olosuhteissa ylimääräisellä metanolilla ja ilmakehän paineessa. Raaka-aineen kulutuskiintiö: aniliini 790kg/t, metanoli 625kg/t, rikkihappo 85kg/t. Laboratoriovalmiste voi antaa aniliinin reagoida trimetyylifosfaatin kanssa.

3, aniliini ja metanoli sekoitettuna (n aniliini: n metanoli ≈ 1:3) ja 0,5h-1 ilmanopeudella 0,5h-1 ilmanopeudella ruiskutetun edestakaisen reaktion kautta reaktio virtaa ulos lasiin kaasu-neste-erotin, säännöllisin väliajoin kerätyn nesteen alla oleva erotin poistetaan kromatografista analyysiä varten.

Vuonna 2001 Nankai University ja Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. kehittivät yhdessä erittäin tehokkaan aniliinimetylaatiokatalyytin ja toteuttivat N,N-dimetyylianiliinin kaasufaasisynteesin. Prosessi on seuraava: Nestemäinen aniliini sekoitetaan metanolin kanssa, höyrystetään höyrystystornissa ja syötetään sitten putkireaktoriin, jonka ilmannopeus on 0,5-1,0h-1 (putkireaktorin kiinteä peti on varustettu ladatulla nanolla -kiinteä katalyytti), ja sitä valmistetaan jatkuvasti 250-300 ℃:ssa ilmakehän paineessa DMA:n saannolla yli 96 %.

Puhdistusmenetelmä: Se sisältää usein epäpuhtauksia, kuten aniliinia ja N-metyylianiliinia. N,N-dimetyylianiliini liuotetaan 40-prosenttiseen rikkihappoon ja tislataan vesihöyryllä. Natriumhydroksidia lisätään sen tekemiseksi emäksiseksi. Tislausta jatketaan vesihöyryllä. Tisle erotetaan vesikerroksiksi ja kuivataan kaliumhydroksidilla. Normaalipainetislaus suoritetaan etikkahappoanhydridin läsnä ollessa. Tisle pestään vedellä etikkahappoanhydridijäämien poistamiseksi, kuivataan kaliumhydroksidilla ja sen jälkeen bariumoksidilla ja tislataan alennetussa paineessa typpivirran läsnä ollessa. Muita tisleen jalostusmenetelmiä ovat 10 % etikkahappoanhydridin lisääminen ja muutaman tunnin palautusjäähdytys primaaristen ja sekundääristen amiinien poistamiseksi. Jäähdytyksen jälkeen lisätään ylimäärä 20 % kloorivetyhappoa ja uutetaan eetterillä. Kloorivetyhappokerros on alkalinen alkalilla ja uutetaan sitten eetterillä, ja eetterikerros kuivataan kaliumhydroksidilla ja tislataan alennetussa paineessa typpivirrassa. N,N-dimetyylianiliini voidaan myös muuttaa pikriinihapon suoloiksi, kiteyttää uudelleen vakiosulamispisteeseen ja sitten hajottaa lämpimällä 10-prosenttisella natriumhydroksidin vesiliuoksella. Sitten se uutetaan eetterillä, pestään ja kuivataan ja tislataan alennetussa paineessa.

5. Aniliini, metanoli ja rikkihappo sekoitettuna suhteessa, kondensaatioreaktio autoklaavissa, reaktiotuotteet ottamalla metanolia talteen, lisää alkalineutralointi, erotus ja sitten tislaus alennetussa paineessa tuotteen saamiseksi.

6. N,N-dimetyylianiliini voidaan tuottaa aniliinin ja trimetyylifosfaatin metylaatioreaktiolla, ja sen jälkeen uutetaan eetterillä, kuivataan ja tislataan.

7. N,N-dimetyylianiliini voidaan syntetisoida Ziegler-katalyytin katalyyttipedillä kupari-mangaanijärjestelmässä tai kupari-sinkki-kromijärjestelmässä 280 ℃:ssa aniliinin ja metanolin seoksella suhteessa 1:3,5. Saatu N,N-dimetyylianiliini kerättiin 193 - 195 °C:ssa 54-liuskaisella kolonnitislauslaitteella ja pakattiin ruskeisiin lasipulloihin. Puhtaan N,N-dimetyylianiliinin valmistamiseksi N,N-dimetyylianiliini voidaan ruiskuttaa typpikaasulla kantokaasuna valmistuskaasukromatografiin, jossa on metallifosfaattikolonni.