Toisaalta keksintö tarjoaa 1,1,3-triklooriasetonin puhdistusmenetelmän, jossa menetelmä käsittää seuraavat vaiheet

Flash:

(1) Raaka 1,1,3-triklooriasetoni sekoitettuna veteen;

(2) Ylemmän liuoksen uudelleenkiteytyminen seisomisen jälkeen; Sekä

(3) uudelleenkiteytetyt kiinteät kiteet suodatetaan pois ja pestään vedellä;

jossa vaiheessa (1) mainitun raa'an 1,1,3-triklooriasetonin painosuhde veden määrään on 10,1-2).

Edullisesti vaiheessa (1) 1,1,3-triklooriasetonin raakatuotteen painosuhde vesimäärään voi olla 1:

(0,4-0,6), optimoitu edelleen 1:0,5; Keksinnössä 1,1,3-triklooriasetonin raakatuotteen ja veden annostusta säädetään yllä olevassa

Voidaan saada erittäin puhdasta 1,1,3-triklooriasetonia.

Esillä olevan keksinnön mukaisesti vaiheessa (1) 1,1,3-triklooriasetonin raakatuote ja vesi voidaan valmistaa 10-50 °C:n lämpötilassa.

Sekoita 10-30 minuuttia olosuhteissa ja anna sitten seistä 10-30 minuuttia; Edullisesti vaiheessa (1) mainittu 1,1,3-triklooripropyyli

Raakaketonia sekoitettiin veteen lämpötilassa 30 - 35 °C 25 - 30 minuuttia ja sitten seisotettiin 10 - 15 minuuttia; Esillä olevassa keksinnössä

, käyttäen raaka-aineena raakaa 1,1,3-triklooriasetonia, reaktiokattilassa, sekoitettuna veteen, sekoitettuna tietyssä lämpötilassa seisomisen jälkeen

Delaminaatio. Delaminoinnin jälkeen alempi öljykerros poistetaan, pääasiassa poistamalla runsaasti klooripitoisia epäpuhtauksia ja jättämällä ylempi liuos myöhempää käyttöä varten.

Keksinnön mukaisesti vaiheessa (1) raaka 1,1,3-triklooriasetoni sekoitetaan veteen ja sitä voidaan myös sekoittaa.

Olosuhteet, joissa sekoitusolosuhteille ja laitteistolle ei ole erityisiä rajoituksia, kunhan 1,1,3-triklooriasetoni voi olla karkeaa

Tuote voidaan sekoittaa tasaisesti veteen. Edullisesti sekoitusnopeus on 100-300 r/min.

Esillä olevassa keksinnössä vesi on edullisesti deionisoitua vettä.

Keksinnön mukaisesti vaiheessa (2) uudelleenkiteytysolosuhteet voivat olla: lämpötila 0 - 35 ℃, aika 0,5 -

10 tuntia, edullisesti uudelleenkiteytys suoritetaan sekoitusnopeudella 50-300 rpm; Mieluiten reknot

Vettä lisätään myös kiteytysprosessissa, jossa vettä lisätään nopeudella 200-600 ml/min; Näissä olosuhteissa uudelleenkiteytystehokkuus

Hedelmät ovat hyviä.

[0034] Lisäksi optimaalisesti uudelleenkiteytysolosuhteet ovat: lämpötila 10-15 ℃, aika 2-3 tuntia ja uudelleenkiteytysolosuhteet

Kiteitä sekoitetaan nopeudella 100-200 rpm ja vettä lisätään nopeudella 300-500 ml/min.

Näissä olosuhteissa uudelleenkiteytysvaikutus on parempi.

Esillä olevassa keksinnössä vaiheessa (2) kuvattu uudelleenkiteytyslämpötila on alhaisempi kuin 1,1,3-triklooriasetonin vaiheessa (1)

Lämpötila, jossa tuote sekoitetaan veteen.

Keksinnön mukaisesti vaiheessa (3) vaiheen (2) jälkeinen reaktioseos voidaan suodattaa pois suljetulla paineella tai

Kiinteitä kiteitä saadaan puristamalla suoraan reaktorin pohjassa olevan seulalevyn läpi. Esillä olevassa keksinnössä käytetään edullisesti ilmaa ja/tai typpeä

Painesuodatus, painesuodatukseen on parempi käyttää typpeä ja paine voi olla 0,1-0,2 MPa, mieluiten 0,12 -

0. 18 mpa.

Keksinnön mukaisesti painesuodatuksen jälkeen saostunut kide pestään vedellä, jolloin mainittu vesi pestään.

Mitään erityistä rajaa ei ole, voit esimerkiksi valita 1-2 kg vesisuihkupesua lämpötilan ollessa 2-25 ℃ ja ruiskutus

Mitään erityistä nopeusrajoitusta ei ole.

Keksinnön mukaisesti 1,1,3-triklooriasetoniraakatuotteen puhtaus voi olla 50-65 paino-%.

Sivut 3/6 ohjeesta

5

CN 109516908 A

5

Esillä oleva keksintö toisaalta tarjoaa myös foolihapon, joka valmistetaan millä tahansa edellä kuvatuista menetelmistä

1,1,3-triklooriasetonin vesiliuosta käytetään suoraan foolihapon valmistukseen.

Keksinnön mukaisen puhdistusmenetelmän toiminta, kuten kerrosuutto, kiteytyssuodatus ja niin edelleen, voidaan suorittaa suljetussa järjestelmässä

Ympäristöystävällinen ja vähentää huomattavasti jäteveden muodostumista, ei jätettä orgaanisia liuottimia ja orgaanisia jätekaasuja; Lisäksi puhdistusmenetelmä

Orgaanisia liuottimia ei lisätä, ja korkeat klooripitoiset epäpuhtaudet poistetaan puhdistusprosessin aikana, joten foolihapon laadulle ei ole laaturiskiä

Menetelmässä käytetään vettä kiteytysliuottimena ja puhdistettua 1,1,3-triklooriasetonin vesiliuosta käytetään suoraan foolihapon valmistukseen.

Foolihapon kokonaissaantoa voidaan lisätä 5 painoprosenttia ja puhtaus on yli 99,2 painoprosenttia, mikä voi saavuttaa korkean laadun

Foolihaposta.

Keksintöä kuvataan yksityiskohtaisesti alla olevien suoritusmuotojen avulla.

[0042] Seuraavissa suoritusmuodoissa ja suhteissa, ellei toisin mainita, käytetyt materiaalit ovat kaupallisesti hankittavissa, ellei toisin mainita

Käytetty menetelmä on tällä alalla perinteinen menetelmä.

Kaasukromatografiamalli oli GC-2014, ostettu Shimadzu Companylta.

Esillä olevan keksinnön mukaisella puhdistusmenetelmällä valmistettu 1,1,3-triklooriasetoni puhdistetaan 50 litran reaktorissa, joka on varustettu pohjassa olevalla suodatinseulalevyllä. Ensin 1,1:n puhtaus on 65 paino-%, 3-triklooriasetonia 20 kg ja vettä 10 kg reaktiokattilassa sekoitettuna 24:ssä sekoittaen 12 minuuttia, jossa sekoitusnopeus on 200 r/min, sekoitusprosessissa veden lisäämiseksi, vettä nopeudella 300 ml/min , ja sitten seos seisoi 10 minuuttia, erotettuna alemmasta öljykerroksesta, poista korkeat klooripitoiset epäpuhtaudet; Toiseksi kerrostetun ylemmän liuoksen lämpötila laskettiin 5 °C:seen ja sekoitettiin 2 tuntia sekoitusnopeudella 100 r/min. Sitten kiinteä kide saatiin suoraan reaktiokattilan pohjalla olevan seulalevyn läpi typen painesuodatuksella 0,1 MPa:n paineessa ja sitten suihkutettiin ja pestiin 2 kg:lla kylmää vettä. 1,1,3-triklooriasetonin märkäpaino oli 9,8 kg ja kromatografinen puhdas (GC) 96,8 paino-%. suodatus ja vesipesu voidaan suorittaa suljetussa runkojärjestelmässä, joka on ympäristöystävällinen ja vähentää suuresti jäteveden syntymistä eikä tuota orgaanisen liuottimen jätekaasua ja orgaanista jätekaasua [0052]. Lisäksi, koska puhdistusmenetelmä ilman orgaanisen liuottimen lisäämistä ja runsaasti klooria epäpuhtauksien poistamiseksi puhdistusprosessissa, foolihapon laadulle ei ole laaturiskiä, ​​mutta myös 1, 1, 3:n valmistusesimerkki. foolihappo, joka on silloitettu suoraan tuotannossa käytettävään asetoniveteen, tekee foolihaposta kokonaissaannon parantamiseksi 5 paino-%, puhtaus 99 5 paino-%. Esimerkki 2 Tässä suoritusmuodossa todetaan, että 1,1,3-triklooriasetoni, joka on valmistettu Esillä olevan keksinnön mukainen puhdistusmenetelmä puhdistetaan 50 litran reaktorissa, joka on varustettu pohjassa olevalla suodatinseulalevyllä. Ensin 1,1 puhtaudella 50 %, 3-triklooriasetonia 20 kg ja vettä 4 kg sekoitettuna. reaktorissa sekoittaen 15 minuuttia 45 °C:ssa, sekoitusnopeudella 300 r/min, sekoitusprosessissa lisäämään vettä, vettä nopeudella 300 ml/min, ja sitten seos seisoi 15 minuuttia, erotettuna alempi öljykerros, poista runsaasti klooria sisältävät epäpuhtaudet; Toiseksi ylemmän kerroksen liuoksen lämpötila laskettiin kerrostumisen jälkeen 20 °C:seen ja sekoitusnopeus oli 200 r/min 0,5 tunnin ajan. Sitten kiinteä kide saatiin suoraan reaktorin pohjalla olevan seulalevyn läpi typen painesuodatuksella 0,2 MPa:n paineessa. Sitten kiinteä kide suihkutettiin ja pestiin 1 kg:lla 25 ul:lla kylmää vettä, ja 1,1,3-triklooriasetonin märkäpaino oli 8,2 kg pelkistysmenetelmällä. kiteytys-, suodatus- ja vesipesutoimenpiteet voidaan suorittaa suljetussa runkojärjestelmässä, työympäristö on ystävällinen ja vähentää huomattavasti jäteveden, orgaanisen liuottimen ja orgaanisen jätekaasun syntymistä. Lisäksi, koska menetelmä ei ei sisällä orgaanisia liuottimia ja poistaa korkeat klooriepäpuhtaudet puhdistusprosessin aikana, foolihapon laadulle ei aiheudu laaturiskiä ja esimerkin 2 mukaisesti valmistettu 1,1,3-triklooriasetoni liuotetaan veteen ja käytetään suoraan foolihappoa lisäämällä foolihapon kokonaissaantoa 4,9 paino-% ja saavuttaen puhtauden 99 Tässä suoritusmuodossa todetaan, että esillä olevan keksinnön mukaisella puhdistusmenetelmällä valmistettu 1,1,3-triklooriasetoni puhdistetaan 50 °C:ssa. -litran reaktori, jonka pohjassa on suodatinseulalevy [0064] Ensin 1,1, puhtausaste 60 %, 3-triklooriasetonia 20 kg sekoitettuna veteen 40 kg reaktiokattilassa, sekoitus 30 minuuttia 15 °C:ssa, sekoitusnopeus 100 r/min, sekoitusprosessissa veden lisäämiseksi, vettä nopeudella 500 ml/min, ja sitten seos seisoi 30 minuuttia, erotettuna alemmasta öljykerroksesta, poista korkeat klooripitoiset epäpuhtaudet; Toiseksi ylemmän kerroksen liuoksen lämpötila laskettiin kerrostumisen jälkeen 10 °C:seen ja sekoitusnopeus oli 100 r/min 10 tunnin ajan. Sitten kiinteä kide saatiin suoraan reaktorin pohjalla olevan seulalevyn läpi typen painesuodatuksella 0,2 MPa:n paineessa ja sitten suihkutettiin ja pestiin 1 kg:lla 5 ul:ta kylmää vettä. 1,1,3-triklooriasetonin märkäpaino oli 6,9 kg ja kromatografinen puhtaus (GC) oli 98,3 paino-%. Tähän puhdistusmenetelmään liittyvät toiminnot, kuten staattinen kerrostuminen, runsaasti klooripitoisia epäpuhtauksia sisältävien epäpuhtauksien poistaminen, kiteytys. , suodatus ja vesipesu, voidaan suorittaa suljetussa runkojärjestelmässä, jossa on ystävällinen työympäristö ja joka vähentää suuresti jäteveden syntymistä eikä tuota orgaanisen liuottimen jätekaasua ja orgaanista jätekaasua [0068]. Lisäksi, koska puhdistusmenetelmä ilman orgaanisen liuottimen lisäämistä ja runsaasti klooria epäpuhtauksien poistamiseksi puhdistusprosessissa, foolihapon laadulle ei ole laaturiskiä, ​​ja se on esimerkiksi 3 valmistus 1, 1, 3 – ristiin liittyy asetoniin, vesi liukenee, käytetään suoraan foolihapon valmistuksessa, tekee foolihaposta parantamaan kokonaissaantoa 5,3 paino-%, puhtaus 99,2 paino-% Osuukselle 1 [0070] puhdistettu 1,1, 3- triklooriasetoni suoritusmuodon 1 menetelmän mukaisesti, paitsi että vaiheessa (1) ei käytetä vettä. Sen sijaan käytettiin orgaanisia liuottimia. Tämän seurauksena valmistettu 1,1,3-triklooriasetoni liuotettiin veteen ja käytettiin suoraan foolihapon valmistukseen. Foolihapon kokonaissaanto nousi vain 2 painoprosenttia ja puhtaus oli 95 painoprosenttia. Lisäksi orgaanisten liuottimien käyttöönoton vuoksi tässä puhdistusmenetelmässä foolihapon laadulle on olemassa laaturiski [0071] suhteessa 2 [0072]. 1,1,3-triklooriasetoni puhdistetaan esimerkin 1 menetelmän mukaisesti. Erona on, että vaiheessa (1) veden määrä on 50 kg, mikä johtaa merkittävään jäteveden muodostumisen lisääntymiseen ja 1. 1,1,3-triklooriasetonikiteiden saanto liuotettiin veteen ja käytettiin suoraan foolihapon valmistukseen, niin että foolihapon kokonaissaanto kasvoi vain 5,6 painoprosenttia ja puhtaus oli 99,6 painoprosenttia [0073] ] suhteessa 3 [0074]. 1,1 puhdistettiin esimerkin 1 menetelmällä 3-triklooriasetoni, ero on siinä, että vaiheessa (1) korkeaklooripitoista heteroplastidia ei poisteta, 1,1,3-triklooriasetonin valmistuksen tulos sisältää suuren Kloorattujen yhdisteiden määrä, foolihapporiskin laatu [0075] Yllä olevan esimerkin 1-3 mukaisesti ja se on tulosta asteikosta 1-3: puhdistusmenetelmä sisältää kerrostetun kidesuodattimen seisomisen korkean klooripitoisen epäpuhtauden poistamiseksi. kuten kaikki paitsi ilmatiiviissä järjestelmässä, ystävällinen työympäristö ja huomattavasti vähentänyt jäteveden esiintymistä, ei tuota jätekaasua, orgaanista liuotinta ja orgaanista Lisäksi toteuttamalla tapaus 1 valmistetaan 1, 1) 3-triklooriasetonia , lisää kirjaan 5/6 sivu 7 CN 109516908 A 7 vesiliuos, jota käytetään suoraan foolihapon valmistuksessa, lisää foolihapon kokonaissaantoa 5 painoprosenttia, puhtaus on 99,2 painoprosenttia edellä; Lisäksi, koska puhdistusmenetelmä ei lisää orgaanista liuotinta, foolihapon laadulle ei aiheudu laaturiskiä. Lisäksi puhdistusmenetelmässä käytetään vettä kiteytysliuottimena ja puhdistettua 1,1,3-triklooriasetonin vesiliuosta käytetään suoraan foolihapon valmistukseen, mikä vähentää sivureaktioita.

Athenen toimitusjohtaja

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

toimitusjohtaja@mit-ivy.com

LISÄTÄ：Jiangsun maakunta, Kiina