Toisaalta keksintö tarjoaa 1,1,3-triklooriasetonin puhdistusmenetelmän, joka käsittää seuraavat vaiheet

Salama:

(1) Raaka 1,1,3-triklooriasetoni sekoitettuna veteen;

(2) Ylemmän liuoksen uudelleenkiteytyminen seisotuksen jälkeen; Sekä

(3) uudelleenkiteytyneet kiinteät kiteet suodatetaan pois ja pestään vedellä;

Jossa vaiheessa (1) mainitun raa'an 1,1,3-triklooriasetonin painosuhde veden määrään on 10,1–2).

Vaiheessa (1) raakatuotteena olevan 1,1,3-triklooriasetonin painosuhde veden määrään voi olla edullisesti 1:

(0,4–0,6), optimoituna edelleen suhteeksi 1:0,5; Keksinnössä raakatuotteena olevan 1,1,3-triklooriasetonin ja veden annostusta kontrolloidaan edellä kuvatulla tavalla.

Voidaan saada erittäin puhdasta 1,1,3-triklooriasetonia.

Keksinnön mukaisesti vaiheessa (1) raaka 1,1,3-triklooriasetoni ja vesi voidaan valmistaa 10–50 °C:n lämpötilassa.

Sekoita 10–30 minuuttia näissä olosuhteissa ja anna sitten seistä 10–30 minuuttia; Edullisesti vaiheessa (1) mainittu 1,1,3-triklooripropyyli

Raaka ketoni sekoitettiin veden kanssa 30–35 °C:n lämpötilassa 25–30 minuuttia ja sitten sitä seisotettiin 10–15 minuuttia; tässä keksinnössä

, käyttäen raaka-aineena 1,1,3-triklooriasetonia, reaktiokattilassa, sekoitettuna veden kanssa, sekoitettuna tietyssä lämpötilassa seisotuksen jälkeen

Delaminaatio. Delaminaation jälkeen alempi öljykerros poistetaan pääasiassa poistamalla runsaasti klooria sisältävät epäpuhtaudet ja jättämällä ylempi liuos myöhempää käyttöä varten.

Keksinnön mukaisesti vaiheessa (1) raaka 1,1,3-triklooriasetoni sekoitetaan veden kanssa ja sitä voidaan myös sekoittaa

Olosuhteet, joissa sekoitusolosuhteille ja -laitteille ei ole erityisiä rajoituksia, kunhan 1,1,3-triklooriasetonia voidaan käyttää karkeana

Tuote voidaan sekoittaa tasaisesti veden kanssa. Mieluiten sekoitusnopeus on 100–300 rpm.

Tässä keksinnössä vesi on edullisesti deionisoitua vettä.

Keksinnön mukaisesti vaiheessa (2) uudelleenkiteytysolosuhteet voivat olla: lämpötila 0 - 35 °C, aika 0,5 -

10 tuntia, edullisesti uudelleenkiteytys suoritetaan sekoitusnopeudella 50-300 rpm; Edullisesti uudelleenkiteytys

Kiteytysprosessissa lisätään myös vettä, jossa vesi lisätään nopeudella 200–600 ml/min; Näissä olosuhteissa uudelleenkiteytymistehokkuus

Hedelmä on hyvää.

[0034] Lisäksi optimaaliset uudelleenkiteytymisolosuhteet ovat: 10–15 °C:n lämpötila, 2–3 tunnin aika ja uudelleenkiteytymisolosuhteet

Kiteitä sekoitetaan nopeudella 100–200 rpm ja vettä lisätään nopeudella 300–500 ml/min.

Näissä olosuhteissa uudelleenkiteytymisvaikutus on parempi.

Tässä keksinnössä vaiheessa (2) kuvattu uudelleenkiteytymislämpötila on alhaisempi kuin 1,1,3-triklooriasetonin lämpötila vaiheessa (1).

Lämpötila, jossa tuotetta sekoitetaan veden kanssa.

Keksinnön mukaisesti vaiheessa (3) vaiheen (2) jälkeinen reaktioseos voidaan suodattaa pois suljetulla paineella tai se voidaan

Kiinteitä kiteitä saadaan puristamalla suoraan reaktorin pohjalla olevan seulalevyn läpi. Tässä keksinnössä käytetään edullisesti ilmaa ja/tai typpeä.

Painesuodatus, painesuodatukseen on parempi käyttää typpeä, ja paine voi olla 0,1–0,2 MPa, mieluiten 0,12–

0,18 MPa.

Keksinnön mukaisesti saostunut kide painesuodatuksen jälkeen pestään vedellä, jolloin mainittu vesi pestään

Ei ole erityistä rajoitusta, esimerkiksi voit valita 1-2 kg vesisuihkupesua 2-25 ℃:n lämpötilassa ja suihkuttaa

Ei ole erityistä nopeusrajoitusta.

Keksinnön mukaisesti 1,1,3-triklooriasetonin raakatuotteen puhtaus voi olla 50–65 painoprosenttia.

Ohjesivut 3/6

5

CN 109516908 A

5

Toisaalta tämä keksintö tarjoaa myös foolihapon, joka valmistetaan millä tahansa edellä kuvatuista menetelmistä.

1,1,3-triklooriasetonin vesiliuosta käytetään suoraan foolihapon valmistukseen.

Keksinnön mukaisen puhdistusmenetelmän toiminta, kuten kerrosuutto, kiteytyssuodatus ja niin edelleen, voidaan suorittaa suljetussa järjestelmässä.

Ympäristöystävällinen ja vähentää huomattavasti jäteveden syntymistä, ei tuota jätettä orgaanisille liuottimille ja orgaaniselle jätekaasulle; Lisäksi puhdistusmenetelmä

Orgaanisia liuottimia ei käytetä, ja korkeat klooripitoiset epäpuhtaudet poistetaan puhdistusprosessin aikana, joten foolihapon laatuun ei kohdistu laaturiskiä.

Menetelmässä käytetään vettä kiteytysliuottimena, ja puhdistettua 1,1,3-triklooriasetonin vesiliuosta käytetään suoraan foolihapon tuotantoon.

Foolihapon kokonaissaantoa voidaan lisätä 5 painoprosenttia ja puhtaus on yli 99,2 painoprosenttia, mikä voi saavuttaa korkean laadun

Foolihaposta.

Keksintöä kuvataan yksityiskohtaisesti alla olevien suoritusmuotojen avulla.

[0042] Seuraavissa suoritusmuodoissa ja mittasuhteissa, ellei toisin mainita, käytetyt materiaalit ovat saatavilla kaupallisesti, ellei toisin mainita

Käytetty menetelmä on alan perinteinen menetelmä.

Kaasukromatografiamalli oli GC-2014, joka ostettiin Shimadzu Companyltä.

Keksinnön mukaisella puhdistusmenetelmällä [0047] valmistettu 1,1,3-triklooriasetoni puhdistetaan 50 litran reaktorissa, joka on varustettu pohjalla olevalla suodatinlevyllä [0048]. Ensin 1,1:n puhtausaste on 65 painoprosenttia, 3-triklooriasetonia 20 kg ja vettä 10 kg sekoitetaan reaktiokattilassa 24 tunnin ajan sekoittaen 12 minuutin ajan nopeudella 200 rpm. Sekoitusprosessissa lisätään vettä nopeudella 300 ml/min, minkä jälkeen seos seisoo 10 minuuttia, erotetaan alempi öljykerros ja poistetaan korkeat klooripitoisuudet sisältävät epäpuhtaudet. Toiseksi kerrostetun ylemmän liuoksen lämpötila lasketaan 5 °C:seen ja sekoitetaan 2 tuntia sekoitusnopeudella 100 rpm. Sitten kiinteä kide eristetään suoraan reaktiokattilan pohjalla olevan suodatinlevyn läpi typpipainesuodatuksella 0,1 MPa:n paineessa, ja sitten se suihkutetaan ja pestään 2 kg:lla kylmää vettä. 1,1,3-triklooriasetonin märkäpaino oli 9,8 kg ja kromatografinen puhtaus (GC) oli 96,8 painoprosenttia [0051]. Tässä puhdistusmenetelmässä tarvittavat toimenpiteet, kuten staattinen kerrostuminen, runsasklooristen epäpuhtauksien poisto, kiteytys, suodatus ja vesipesu, voidaan suorittaa suljetussa järjestelmässä, mikä on ympäristöystävällinen ja vähentää huomattavasti jäteveden syntymistä eikä tuota orgaanista liuotinta tai orgaanista jätekaasua [0052]. Lisäksi, koska puhdistusmenetelmässä ei käytetä orgaanista liuotinta eikä epäpuhtauksien poistamiseksi puhdistusprosessissa käytetä paljon klooria, foolihapon laatuun ei kohdistu laaturiskiä. Myöskään tuotannossa suoraan käytettävän 1,1,3-foolihapon silloitetun asetoniveteen liuotetun valmistuksen toteutusesimerkki ei paranna kokonaissaantoa 5 painoprosenttia ja sen puhtautta 99,5 painoprosenttia. Esimerkki 2 [0054] Tässä suoritusmuodossa keksinnön mukaisella puhdistusmenetelmällä [0055] valmistettu 1,1,3-triklooriasetoni puhdistetaan 50 litran reaktorissa, joka on varustettu pohjassa olevalla suodatinlevyllä [0056]. Ensin reaktorissa sekoitetaan 50 %:n puhtaudella olevaa 1,1:tä, 20 kg 3-triklooriasetonia ja 4 kg vettä sekoittaen 15 minuuttia 45 °C:ssa sekoitusnopeudella 300 rpm. Sekoitusprosessin aikana lisätään vettä nopeudella 300 ml/min, ja sitten seos seisoo. 15 minuuttia, erotettuna alemmasta öljykerroksesta, poista korkeat klooriepäpuhtaudet; Toiseksi, ylemmän kerroksen liuoksen lämpötila kerrostuksen jälkeen laskettiin 20 °C:seen ja sekoitusnopeus oli 200 r/min 0,5 tunnin ajan. Sitten kiinteä kide saatiin suoraan reaktorin pohjalla olevan seulalevyn läpi typpipainesuodatuksella 0,2 MPa:n paineessa. Sitten kiinteä kide ruiskutettiin ja pestiin 1 kg:lla 25 % kylmää vettä, ja 1,1,3-triklooriasetonin märkäpaino oli 8,2 kg pelkistysmenetelmällä. Puhdistusmenetelmä, johon kuuluu staattinen kerrostuminen, korkean klooripitoisuuden epäpuhtauksien poisto, kiteytys, suodatus ja vesipesu, voidaan suorittaa suljetussa järjestelmässä, työympäristö on ystävällinen ja vähentää huomattavasti jäteveden syntymistä, ei orgaanista liuotinta eikä orgaanista jätekaasua [0060]. Lisäksi, koska menetelmä ei lisää orgaanisia liuottimia ja poistaa korkean klooripitoisuuden epäpuhtaudet puhdistusprosessin aikana, foolihapon laatuun ei kohdistu laaturiskiä, ​​ja esimerkissä 2 valmistettu 1,1,3-triklooriasetoni liuotetaan veteen ja sitä käytetään suoraan foolihapon tuotannossa, mikä lisää foolihapon kokonaissaantoa 4,9 painoprosenttia ja saavuttaa 99 %:n puhtaus. Tässä suoritusmuodossa todetaan, että keksinnön puhdistusmenetelmällä [0063] valmistettu 1,1,3-triklooriasetoni puhdistetaan 50 litran reaktorissa, joka on varustettu suodattimella. pohjassa oleva seulalevy [0064] Ensin 20 kg 1,1:tä, jonka puhtausaste on 60 %, sekoitetaan 40 kg:n veteen reaktiokattilassa, sekoitetaan 30 minuuttia 15 °C:ssa sekoitusnopeudella 100 rpm. Sekoituksen aikana lisätään vettä nopeudella 500 ml/min, minkä jälkeen seosta seisotetaan 30 minuuttia, erotetaan alempi öljykerros ja poistetaan korkeat klooripitoisuudet. Toiseksi kerrostuksen jälkeen ylemmän liuoskerroksen lämpötila lasketaan 10 °C:seen ja sekoitusnopeutta jatketaan 100 rpm:ssä 10 tunnin ajan. Sitten kiinteä kide eristetään suoraan reaktorin pohjassa olevan seulalevyn läpi typpipainesuodatuksella 0,2 MPa:n paineessa, minkä jälkeen se suihkutetaan ja pestään 1 kg:lla 5 °C:n kylmää vettä. 1,1,3-triklooriasetonin märkäpaino oli 6,9 kg ja kromatografinen puhtaus (GC) oli 98,3 painoprosenttia [0067]. Tässä puhdistusmenetelmässä tarvittavat toimenpiteet, kuten staattinen kerrostuminen, runsasklooristen epäpuhtauksien poisto, kiteytys, suodatus ja vesipesu, voidaan suorittaa suljetussa järjestelmässä, jossa on ystävällinen työympäristö ja joka vähentää huomattavasti jäteveden syntymistä eikä tuota orgaanista liuotinta tai orgaanista jätekaasua [0068]. Lisäksi, koska puhdistusmenetelmässä ei käytetä orgaanista liuotinta ja käytetään paljon klooria epäpuhtauksien poistamiseksi puhdistusprosessissa, foolihapon laatuun ei kohdistu laaturiskiä, ​​ja esimerkiksi yhdisteen 1,1,3 valmistus – silloitettuna asetonilla, veteen liuotettuna, jota käytetään suoraan foolihapon tuotannossa – parantaa kokonaissaantoa 5,3 painoprosenttia ja puhtautta 99,2 painoprosenttia. Suhteessa 1 [0070] puhdistettiin 1,1,3-triklooriasetonia suoritusmuodon 1 menetelmän mukaisesti, paitsi että vaiheessa (1) ei käytetty vettä, vaan käytettiin orgaanisia liuottimia. Tämän seurauksena valmistettu 1,1,3-triklooriasetoni liuotettiin veteen ja sitä käytettiin suoraan foolihapon tuotannossa. Foolihapon kokonaissaanto kasvoi vain 2 painoprosenttia ja puhtaus oli 95 painoprosenttia. Lisäksi tässä puhdistusmenetelmässä käytettävien orgaanisten liuottimien vuoksi foolihapon [0071] laatuun liittyy laaturiski suhteessa 2 [0072]. 1,1,3-triklooriasetoni puhdistetaan esimerkin 1 menetelmän mukaisesti. Ero on siinä, että vaiheessa (1) veden määrä on 50 kg, mikä johtaa jäteveden muodostumisen merkittävään kasvuun ja vähenemiseen 1:llä. 1,1,3-triklooriasetonikiteiden saanto liuotettiin veteen ja käytettiin suoraan foolihapon valmistuksessa, joten foolihapon kokonaissaanto kasvoi vain 5,6 painoprosenttia ja puhtaus oli 99,6 painoprosenttia [0073] suhteessa 3 [0074]. 1,1 puhdistettiin esimerkin 1 menetelmällä, 3-triklooriasetonilla. Ero on siinä, että vaiheessa (1) runsaskloorista heteroplastidia ei poisteta. 1,1,3-triklooriasetonin valmistuksen tulos sisältää suuren määrän kloorattuja yhdisteitä, mikä aiheuttaa foolihapon laaturiskin [0075]. Yllä olevan esimerkin 1-3 mukaisesti ja asteikon 1-3 tulos: puhdistusmenetelmään kuuluu kerrostetun kidesuodattimen käyttö runsasklooristen epäpuhtauksien poistamiseksi pesuoperaatioissa, mutta kaikki tapahtuu ilmatiiviissä järjestelmässä, ystävällisessä työympäristössä ja jäteveden määrä vähenee huomattavasti, ei synny jätekaasua, orgaanista liuotinta eikä orgaanisia yhdisteitä. Lisäksi, toteuttamalla tapaus 1, 1), 3-triklooriasetonin valmistus, lisää kirjan 5/6 sivulle 7 CN 109516908 A7 vesiliuos, jota käytetään suoraan foolihapon tuotannossa, foolihapon kokonaissaanto kasvaa 5 painoprosenttia, puhtaus on yli 99,2 painoprosenttia. Lisäksi, koska puhdistusmenetelmässä ei käytetä orgaanista liuotinta, foolihapon laatuun ei kohdistu laaturiskiä. Lisäksi puhdistusmenetelmässä käytetään vettä kiteytysliuottimena, ja puhdistettua 1,1,3-triklooriasetonin vesiliuosta käytetään suoraan foolihapon tuotannossa, mikä vähentää sivureaktioita.

Athenan toimitusjohtaja

WhatsApp/wechat+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

toimitusjohtaja@mit-ivy.com

LISÄTÄ：Jiangsun maakunta, Kiina