Tunnetaan myös nimellä dimetyylianiliini, väritön tai vaaleankeltainen öljymäinen neste, jolla on ärsyttävä haju. Ilmassa tai auringonpaisteessa helposti hapettuva ja syvälle syttyvä. Suhteellinen tiheys (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, jäätymispiste 2,0 ℃, kiehumispiste 193 ℃, leimahduspiste (avautumispiste) 77 ℃, syttymispiste 317 ℃, viskositeetti (25 ℃) 1,528 MPa·s, taitekerroin (N20D) 1,5584. Liukenee etanoliin, eetteriin, kloroformiin, bentseeniin ja muihin orgaanisiin liuottimiin. Voi liuottaa useita orgaanisia yhdisteitä. Liukenee heikosti veteen. Syttyvä, palaa avotulessa, höyryssä ja ilmassa muodostaen räjähtävän seoksen, räjähdysraja 1,2–7,0 tilavuusprosenttia. Korkea myrkyllisyys, voimakas lämpöhajoaminen ja myrkyllisen aniliinikaasun vapautuminen. Voi imeytyä ihon läpi ja olla myrkyllinen, LD501410mg/kg, suurin sallittu pitoisuus ilmassa on 5mg/m3.
Säilytysmenetelmät
1. Varastointiohjeet [25] Säilytä viileässä ja ilmastoidussa varastossa. Pidä poissa tulesta ja lämmöstä. Pidä pakkaus suljettuna. Säilytettävä erillään hapoista, halogeeneista ja elintarvikekemikaaleista, eikä niitä saa sekoittaa. Varusta vastaavalla määrällä ja lajikkeella sammutuslaitteita. Varastoalueella on oltava vuotojen varalta tarvittavat laitteet ja asianmukaiset säilytysmateriaalit.
2. Suljettu rautatynnyriin, 180 kg tynnyriltä. Säilytä viileässä ja ilmastoidussa paikassa. Säilytä ja kuljeta syttyviä ja myrkyllisiä aineita koskevien määräysten mukaisesti.
Synteettiset menetelmät
1. Aniliinin ja metanolin avulla rikkihapon läsnä ollessa korkeassa lämpötilassa ja korkeassa paineessa. Prosessikaavio: 1. Reaktoriin lisätään 790 kg aniliinia, 625 kg metanolia ja 85 kg rikkihappoa (100 % ammoniumia), lämpötila säädetään 210–215 ℃:een ja paine 3,1 MPa:aan, annetaan reagoida 4 tuntia, sitten paine vapautetaan, materiaali tyhjennetään erottimeen, neutraloidaan 30-prosenttisella natriumhydroksidilla, annetaan seistä ja alempi kvaternäärinen ammoniumsuola erotetaan. Sitten hydrolyysireaktio suoritetaan 160 ℃:ssa, 0,7–0,9 MPa:n paineessa 3 tuntia, minkä jälkeen tuloksena oleva hydrolysaatti ja ylempi öljy yhdistetään vedellä pesun ja tyhjötislauksen avulla valmiin tuotteen saamiseksi.
2, metanolia ja aniliinia raaka-aineina, liiallisen metanolin olosuhteissa, ilmakehän paineessa 200-250 ℃, alumiinioksidikatalysaattorin synteesin kautta. Raaka-aineen kulutuskiintiö: aniliini 790 kg/t, metanoli 625 kg/t, rikkihappo 85 kg/t. Laboratoriovalmiste voi reagoida aniliinin ja trimetyylifosfaatin välillä.
3. Aniliini ja metanoli sekoitettiin (N-aniliini: N-metanoli ≈ 1:3) ja ruiskutettiin katalyytillä varustettuun reaktoriin 0,5 h-1 tilavuusnopeudella edestakaisin liikkuvan ei-pulssimaisen annostelupumpun kautta. Reaktiovirtaus johdetaan ensin lasiseen kaasu-neste-erottimeen, ja erottimen alaosaan kerätty neste otetaan säännöllisesti pois kromatografista analyysia varten.
4. Vuonna 2001 Nankain yliopisto ja Tianjin Ruikai Science and Technology Development Co., Ltd kehittivät yhdessä erittäin tehokkaan aniliinimetylointikatalyytin N,N-dimetyylianiliinin kaasufaasisynteesin toteuttamiseksi. Prosessi on seuraava: Kun nestemäinen aniliini on sekoitettu metanoliin suhteessa, se höyrystetään höyrystystornissa ja sitten johdetaan putkireaktoriin, jonka tilavuusvirta on 0,5–1,0 h-1 (putkireaktorin kiinteä peti on varustettu tuetulla nanometrin kiinteällä katalyytillä) jatkuvaa tuotantoa varten 250–300 ℃:n lämpötilassa ja ilmakehän paineessa. DMA:n saanto on yli 96 %.
Puhdistusmenetelmä: sisältää usein aniliinia, N-metyylianiliinia ja muita epäpuhtauksia. Puhdistuksen aikana N,N-dimetyylianiliini liuotetaan 40-prosenttiseen rikkihappoon ja suoritetaan höyrytislaus. Natriumhydroksidia lisätään sen tekemiseksi emäksiseksi. Höyrytislaus jatkuu. Tisle erotetaan vesikerrokseksi ja kuivataan kaliumhydroksidilla. Tislaus ilmakehän paineessa etikkahappoanhydridin läsnä ollessa. Tisle pestiin vedellä etikkahappoanhydridin jälkien poistamiseksi, sitten kuivattiin kaliumhydroksidilla, minkä jälkeen suoritettiin bariumoksidi ja dekompressioitu tislaus typpivirrassa. Muita puhdistusmenetelmiä ovat 10-prosenttisen etikkahappoanhydridin lisääminen ja useiden tuntien refluksointi primaaristen ja sekundaaristen amiinien poistamiseksi. Jäähdyttämisen jälkeen lisätään ylimäärä 20-prosenttista suolahappoa ja uutetaan eetterillä. Suolahappokerros tehtiin emäksiseksi lisäämällä alkalia ja uutettiin sitten eetterillä. Eetterikerros kuivattiin kaliumhydroksidilla ja tislattiin sitten paineen alaisena typen alla. N,N-dimetyylianiliini voidaan myös muuntaa pikronaatiksi, kiteyttää uudelleen vakiosulamispisteeseen lämpimällä 10-prosenttisella natriumhydroksidin vesiliuoksella pikronaatin hajottamiseksi. Uuta eetterillä, pese vedellä ja kuivaa tyhjötislauksen jälkeen.
5. Aniliini, metanoli ja rikkihappo sekoitetaan suhteessa toisiinsa ja tiivistetään autoklaavissa. Kun reaktiotuote on kerätty talteen paineenalennuslaitteella, neutralointia ja erotusta varten lisätään alkalia, minkä jälkeen tuote saadaan tyhjötislauksella.
6. Aniliinin ja trimetyylifosfaatin metylaatioreaktio voi tuottaa N,N-dimetyylianiliinia: uutetaan sitten eetterillä, tislataan kuivalla tislauksella.
7. N,N-dimetyylianiliinia voidaan syntetisoida lisäämällä aniliinin ja metanolin seosta suhteessa 1:3,5 Cu-Mn- tai Cu-Zn-Cr-Ziegler-katalyyttipedissä 280 °C:ssa. Tuloksena oleva N,N-dimetyylianiliini kerätään 54 levyn tislausyksikköön 193–195 °C:n lämpötilassa ja pakataan ruskeisiin lasipulloihin. Valmistuskromatografiassa puhdasta N,N-dimetyylianiliinia voidaan käyttää kantajakaasuna typpenä. Valmistuskaasukromatografiassa Ben Yaku -kolonnilla injektoidaan N,N-dimetyylianiliinin rektifiointi erottamalla ja keräämällä pääkomponenttien piikkifraktio, ja sitten lasiampullin tiiviste voidaan tehdä.
Päätarkoitus
1. Yksi suolapohjaisten väriaineiden (trifenyylimetaaniväriaineet jne.) ja emäksisten väriaineiden tuotannon perusraaka-aineista. Pääasialliset lajikkeet ovat emäksinen kirkkaankeltainen, emäksinen violetti 5GN, emäksinen vihreä, emäksinen järvisininen, loistavan punainen 5GN, loistavan sininen jne. N,N-dimetyylianiliinia lääketeollisuudessa kefalosporiini V:n, sulfamiiliamidi-B-metoksimidiinin, sulfamiiliamididimetoksimidiinin, fluorourasiilin jne. valmistukseen, hajusteteollisuudessa vanilliinin jne. valmistukseen. 2. Käytetään liuottimena, metallisäilöntäaineena, epoksihartsin kovetinaineena, polyesterihartsin kovettumisen kiihdyttimenä, etyleeniyhdisteiden polymeroinnin katalyyttinä jne. Sitä käytetään myös emäksisten trifenyylimetaaniväriaineiden, atsoväriaineiden ja vanilliinin valmistuksessa. 3. Tätä tuotetta käytetään katalyyttinä polyuretaanivaahtomuovien valmistuksessa orgaanisilla tinayhdisteillä. Sitä käytetään myös kumin vulkanoinnin kiihdyttimenä, räjähteinä, lääkkeiden raaka-aineina. Se on yksi emäspohjaisten väriaineiden (trifenyylimetaaniväriaineet jne.) ja emäksisten väriaineiden tuotannon perusraaka-aineista. Tärkeimmät lajikkeet ovat emäksinen kirkkaankeltainen, emäksinen violetti BN, emäksinen vihreä, emäksinen järvensininen, briljantinpunainen 5GN, briljantinsininen jne. N,N-dimetyylianiliinia lääketeollisuudessa kefalosporiini V:n, sulfamiiliamidi-N-metoksimidiinin, sulfamiiliamidi-dimetoksimidiinin, fluorourasiilin jne. valmistukseen, hajusteteollisuudessa vanilliinin jne. valmistukseen. 4. Käytetään epoksihartsin, polyesterihartsin ja anaerobisten liimojen kovettumisen kiihdyttimenä, jotta anaerobinen liima kovettuu nopeasti. Sitä voidaan käyttää myös liuottimena, katalyyttinä etyleeniyhdisteiden polymeroinnissa, metallisäilöntäaineena, ultraviolettisäteilyä absorboivana aineena kosmetiikassa, valoherkistäjänä jne. Käytetään myös emäksisten väriaineiden, dispersiovärien, happovärien, öljyliukoisten väriaineiden ja mausteiden (vanilliini) ja muiden raaka-aineiden valmistuksessa. 5. Reagenssi, jota käytetään nitriitin fotometriseen määritykseen. Sitä käytetään myös liuottimena ja orgaanisessa synteesissä. 6. Käytetään väriaineen välituotteena, liuottimena, stabilointiaineena, analyyttisenä reagenssina.
Julkaisun aika: 25. toukokuuta 2021






